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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,是由上海材料研究所主办的应用类技术期刊,是机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术,涉及的领域有机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为企业、科研单位、大专院校中从事化学分析的科研、测?#26434;?#25945;学人员等,主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、 “专题报道”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”等。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,被列为中文核心期刊、中国期刊方阵中双效期刊,被美国《CA》千种表、英国《AA》、《MPBS》、中国科学引文数据库(CSCD)、中国学术期刊全文数据库(CJFD)、中国知网、万方数据库及等数据库收录。曾多?#20301;?#24471;上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
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第八届编辑委员会
按姓氏笔画排序
   
主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  ?#25105;?#24179;
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈?#35272;? 陈恒武
?#20998;?#24179;  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

名誉主编 吴   诚
主       编 马冲先
副主编   汤慧利(常务) 沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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国外发行 中国国际图书贸易总公司
国外代号 M6530
印         刷 上海普顺印刷包装有限公司
定         价 20.00元
   
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《理化检验-化学分册》2019年第5期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
专题报道(高效液相色谱法)
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2019-05-14 11:29:33
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:2.500 g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000 r·min-1转速离心10 min,在-20℃冷冻30 min后,上清液经0.22 μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B1的含量。以Accucore aQ色?#23383;?#20026;固定相,以不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶?#27721;图?#37255;的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质...[查看更多]
2019-05-14 11:29:32
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:粉碎后的膨胀烟丝样品(约1 g)用乙腈-二?#29123;?#28919;(1+1)混合液20 mL超声提取40 min,取适量上清液在10 000 r·min-1转速下离心15 min,过0.22 μm的滤膜。采用超高效液相色谱法同时测定滤液中3种糠醛类化合物的含量。以ACCQ-TAGTMULTRA C18色?#23383;?#20026;分离柱,以乙腈(1+9)溶液为流动相,在检测波长284 nm处进行测定。3种糠醛类化合物的质量浓度在?#27426;?#33539;...[查看更多]
2019-05-14 11:29:31
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:1.00 mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取?#28023;?#37319;用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色?#23383;?#20026;固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶?#27721;图?#37255;的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子?#26149;投?#21453;应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S...[查看更多]
2019-05-14 11:29:31
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:?#24635;?#26679;品粉末(约2.5 g)用25 mL甲醇浸泡过?#36141;?#36229;声提取30 min,加入适量甲醇补足所失质量,提取液经0.22 μm有机膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中6种香豆素类成分的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色?#23383;?#20026;分离柱,用乙腈和水以不同?#22756;?#28151;合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。6种香豆素类成分的质量浓度在?#27426;?#33539;围内与其?#26434;?#30340;...[查看更多]
2019-05-14 11:29:30
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:移取10.0 mL环境水体样品,加入0.90 g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25 g硫酸铵,超声萃取10 min,离心后移取上层萃取相50 μL,用流动相稀释至200 μL,经0.22 μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C18色?#23383;?#20026;固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离...[查看更多]
2019-05-14 11:29:29
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:移取1.00 mL血液样品,加入2 mL乙腈和50 mg氯化钠,振荡10 min后,在-4℃下以8 000 r·min-1转速离心10 min,取上清?#28023;?#21152;入15 mg N-丙基乙二胺和25 mg十八烷基硅烷,振荡5 min,重复上述离心操作,取上清?#28023;?#36807;0.22 μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ...[查看更多]
2019-05-14 11:29:27
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:已剪碎的厨房用纸样品(0.100 0 g)用10 mL正?#21644;?四氢呋喃(1+1)混合液浸泡2 h,弃去液体,用滤纸吸干厨房用纸样品表面的液体,加入10 mL甲醇,在30℃超声提取30 min。提取液氮吹至干,加入1 mL甲醇(6+4)溶?#28023;?#32463;0.45 μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法测定滤液中双酚S的含量。以Luna 5u C18色?#23383;?#20026;分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在检测波长259 ...[查看更多]
2019-05-14 11:29:25
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:综述了甲醛测定方法(包括光谱法、电化学法、色谱法、生物学方法、化学方法和其他方法)的研究进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献55篇)。[查看更多]
2019-05-14 11:29:24
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:23
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:23
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:22
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:21
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:20
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:20
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:尼龙12样品(0.100 g)用六氟异丙醇1.0 mL在45℃溶解3 h。冷?#26149;螅?#31227;取上述溶液0.10 mL,加入乙酸?#38452;?.0 g,密?#25214;?#21248;,静置2 h,取上层液体经过0.45 μm亲水聚四氟乙烯针式过滤器。采用气相色谱法测定滤液中4种单体的含量。4种单体用RXI-17色?#23383;?0 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。4种单体的质量浓度均在2.0~200.0 mg·L...[查看更多]
2019-05-14 11:29:18
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:硼铁合金样品经过预氧化熔融,制得样品的玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定玻璃熔片中硼、硅、铝和磷等4种元素的含量。优化的试验条件如下:①熔剂为焦硫酸钾?#34382;?#29076;剂与样品的稀释比为40:1?#34382;?#27687;化剂为碳酸锂和硝酸钠?#34382;?#29627;璃熔片的熔融时间为20 min。4种元素的质量分数在?#27426;?#33539;围内与其?#26434;?#30340;荧光强度呈线性关系,测定下限为0.006 8%~0.017 9%。对硼铁...[查看更多]
2019-05-14 11:29:17
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:移取饮用水样品10.0 mL,加入0.5 g氯化钠和100 μL二硫化碳,以2 500 r·min-1转速离心5 min,静置5 min后,移取离心管底部的沉积相(约65 μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent J&W DB-WAX毛细管色?#23383;?#20998;离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在?#27426;?#33539;围内与其?#26434;?#30340;峰面积呈线性关系,方...[查看更多]
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:在硝酸溶液中,铁(Ⅲ)与甲磺酸?#26519;檣承?#22312;室温下形成橙黄色配合物,其最大吸收波长为470 nm,采用分光光度法测定冻干粉针剂和滴眼液中甲磺酸?#26519;檣承?#30340;含量。甲磺酸?#26519;檣承?#30340;质量浓度在3.0~540.0 mg·L-1内与其?#26434;?#30340;吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.88 mg·L-1。方法用于冻干粉针剂和滴眼液样品的分析,加标回?#31456;?#20026;96.8%~101%,测定值的...[查看更多]
2019-05-14 11:29:15
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:设计并制成了测定变压器油中3种?#25910;?#27668;体(氢气、一氧化碳和乙烯)的在线监测系?#22330;?#37319;用Teflon AF/陶瓷?#26149;?#33180;作为油气分离的组件;采用RAE Systems的氢气电化学传感器、一氧化碳电化学传感器和乙烯电化学传感器。试验表明,采用上述?#26149;?#33180;组件可以在4 h内实现油气平衡。为克服温度变化对电化学传感器响应信号的影响,采用温度控制模块使测定单元处于30℃的...[查看更多]
2019-05-14 11:29:13
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:采用直接进样-气相色谱法测定废水中丙烯腈、乙腈、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基?#38452;?#33018;等5种含氮化合物的含量。5种含氮化合物用DB-FFAP色?#23383;?0 m×0.53 mm,1.5 μm)分离,氮磷检测器检测。5种含氮化合物的质量浓度在?#27426;?#33539;围内与其?#26434;?#30340;峰面积呈线性关系,检出限为0.004~0.005 mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收...[查看更多]
2019-05-14 11:29:12
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20 mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助?#25216;?#27531;留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连?#21360;?#22312;空气泵流量为50 mL·min-1,采集时间为60 s,采集温度为30℃的条件下进行采集取样。样品采集完成后,将吸附萃取搅拌棒直接放置于热...[查看更多]
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:通过Steglich酯化反应,利用二茂铁甲酸与2-羟基-3,6,7,10,11-五己氧基苯并?#21697;?#24212;,得到含有酯基二茂铁侧链的阴离?#37038;?#20307;二茂铁甲酸-3,6,7,10,11-五己氧基苯并菲酯(R2-1),并通过红外光谱、核磁共振氢谱进行表征。利用电化学方法考察了R2-1与阴离子客体之间的相互作用。结果表明:R2-1在乙腈中对H2PO4-、AcO-和F-有较好的识别效果,有明显的电化学...[查看更多]
2019-05-14 11:29:11
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:移取食品模拟物5.0 mL,加入适量氯化钠和50 μL N,N-二甲基?#38452;?#33018;,采用顶空-气相色谱法测定其中14种苯类化合物的迁移量。选择顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,采用DB-WAX色?#23383;?0 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测。14种苯类化合物的质量分数均在0.005~0.500 mg·kg-1内与其?#26434;?#30340;峰面积呈线性关系,检出限(3S/N...[查看更多]
2019-05-14 11:29:10
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:为实现复烤片烟常规化学成分的模型在不同品牌?#36947;?#21494;变换近红外仪器上的使用与共享,以贵州产区复烤片烟样品为研究对象,利用Kennard-Stone算法选择标准样品,将偏移量校正(BC)、截距斜率校正(SBC)和光?#21331;?#38388;转换(SST)等3种模型转移算法应用于不同品牌?#36947;?#21494;变换近红外仪器的模型转移,并对3种模型转移算法的转移结果进行分析。结果表明:将复烤片烟...[查看更多]
2019-04-15 09:05:33
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:石油磺酸盐是一类极其重要的驱油用表面活性剂,从石油磺酸盐的组成测定、结构分析和相对分子质量测定三方面综述了石油磺酸盐的分析研究进展,并对不同的分析方法做了比?#31232;?#20998;析了目?#25353;?#22312;的问题并展望?#23435;?#26469;的发展趋势(引用文献50篇)。[查看更多]
2019-04-15 09:05:32
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:在各主要国家对涂料中挥发?#26434;?#26426;物(VOCs)的定义及其限量要求,以及各国?#20013;?#30340;检测VOCs的国?#20918;?#20934;方法等方面做了比较研究,并对气相色谱-质谱联用方法应用于VOCs的检测的研究进展作了详述(引用文献55篇)。[查看更多]
2019-04-15 09:05:31
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
2019-04-15 09:05:31
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
2019-04-15 09:05:31
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
2019-04-15 09:05:30
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
2019-04-15 09:05:30
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
2019-04-15 09:05:29
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:为测定风味鱿鱼?#26800;?#31881;、还原糖和蔗糖的含量,取2份样品(?#31968;?~5 g),?#29615;?#26679;品经水溶解及在盐酸溶液的水解作用下分成供测定原含还原糖和由蔗糖水解产生的还原糖在内的总还原糖测定的两部分试样溶?#28023;?#21478;?#29615;?#26679;品经乙醚萃取除去脂肪和用水溶解分离蔗糖后,将留下的不溶物通过在盐酸溶液中回流等操作将其?#26800;?#31881;水解产生单糖,经过滤后取其滤液作为测定淀粉的...[查看更多]
2019-04-15 09:05:29
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00 g,加入水3 mL、乙腈20 mL、氯化钠3 g和2个陶瓷均质子,?#34892;?#25552;取2 min,离心,取上层清液10.0 mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解?#24615;?#25152;得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3 mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合...[查看更多]
2019-04-15 09:05:28
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:应用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定了高钛高炉渣中SiO2、CaO、TiO2等8项化学组成。取过0.125 mm筛孔的网筛样品,在25 MPa压力下保持30 s的条件下制成样片,供X射线荧光光谱分析。分析中选择工作电压为50 kV,工作电流为40 mA,解决了高含量组分(Si、Ca、Ti)所造成的信号与噪声不易有效分离的问题。按所提出方法分析了高、中、低不同含量的炉渣样品,...[查看更多]
2019-04-15 09:05:28
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:样品(0.400 0 g)用甲苯溶解并定容至5.0 mL作为样品溶?#28023;?#29992;于气相色谱法测定。选用TC-WAX毛细管柱为色谱分离柱,柱温条件为从50℃开始以6℃·min-1速率升温至230℃,保持10 min,分流比为3:1。在此条件下可达到环戊二烯三聚体4种同分异构体的有效分离。用氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。上述4种同分异构体的质量浓度均在5.00~100 g·L-...[查看更多]
2019-04-15 09:05:28
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:取泰山虫草样品2.50 g,加入7.5 mL水和含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈混?#20808;?#28082;10 mL,?#34892;?#25391;荡1 min,再加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,离心,取上清液1.0 mL于含150 mg无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺、50 mg C18填料、12 mg石墨化?#24049;?#30340;2 mL分散固相萃取管中,?#34892;?#25391;荡30 s,取上清液经过0.22 μm有机滤膜进行过滤,采用高效液相色谱法测定其中4种黄...[查看更多]
2019-04-15 09:05:27
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:将装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管的两端分别安装在气候箱采样口和恒流空气采样器上,调节其空气流量为0.50 L·min-1,采样时间为20 min,测定气候箱的空?#23383;怠?#25171;开箱门后迅速将欲检测其?#22836;?#30340;醛酮有机污染物的样品(如家具等)置于箱内,关闭箱门,开?#25216;?#26102;,随即用上述采样管采集气候箱第24 h的空气样品。空气样?#20998;?#30340;醛酮有机污染物被采样管中...[查看更多]
2019-04-15 09:05:27
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:取经烘干粉碎并通过0.074 mm网筛的?#23436;?#22825;样品0.050 0 g,加入琼脂溶液10.0 mL(其中含磷酸二氢铵0.1 g,作为基体改进剂),超声振荡5 min,制成样品的悬浮?#28023;?#30452;接进样,采用石墨炉原子吸?#23637;?#35889;法测定其中铅和镉的含量。设?#20204;?#21644;镉的灰化温度分别为850℃和800℃。结果表明:铅和镉的质量浓度在?#27426;?#33539;围内与其吸光度呈线性关系,铅和镉的检出限(3s×V/...[查看更多]
2019-04-15 09:05:26
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,?#32676;?#29992;水12 mL及8 mL在60℃水浴中提取2次,每次10 min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9 mL和300 g·L-1硫酸锌溶液3 mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清?#28023;?#36890;过固相萃取柱(SPE)使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5 mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸?#38452;ィ?0+...[查看更多]
2019-04-15 09:05:26
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:取匀浆后的蔬?#25628;?#21697;5.000 g,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液10.0 mL,振荡提取20 min,加入氯化钠2.0 g,继续振荡20 min,离心5 min。分取上清液1.5 mL,加入由N-丙基乙二胺100 mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化,混合物经0.22 μm滤膜过滤。滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中,选用Water...[查看更多]
2019-04-15 09:05:25
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:应用变温红外光谱法?#25237;?#32500;红外光谱法对聚酰胺-66在303~393 K范围内的晶区和非晶区结构及热稳定性进行研究。变温一维红外光谱和变温二阶导数红外光谱的试验结果表明,聚酰胺-66的晶区结构对温度变化较为敏?#26657;?#32780;非晶区结构相对稳定。非晶区结构的热稳定性在二维红外光谱试验?#26800;?#21040;进一步的证实。从聚酰胺-66的分子结构观察,随着温度的升高,其晶区结构(主...[查看更多]
2019-04-15 09:05:25
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最?#35759;?#31354;条件。取水样8.00 mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4 g(盐析剂)和0.500 mg·L-1内标溶液8 μL,于80℃恒温条件下振荡40 min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色?#23383;?#25353;程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子?#26149;?#36873;择离...[查看更多]
2019-04-15 09:05:23
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素(Pb、Cu、Cr、Zn)的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2:8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95%,温度为(20±0.5)℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60 d,制得一系列固化材料样品。作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75 μm孔径的网筛并充分混匀...[查看更多]
2019-04-15 09:05:23
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:将塑?#21495;?#36947;样品加工粉碎至粒?#23545;?.85~1.40 mm之间,称取?#25628;?#21697;0.500 0 g,用丙酮10 mL浸润并超声提取60 min,收集萃取?#28023;?#23558;其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0 mL溶解?#24615;?#28342;液经0.22 μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3'-二氯-4,4'-二?#34987;?#20108;苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18?#32874;?#33394;?#23383;?#20026;固定相,以水(A)?#22270;?..[查看更多]
2019-04-15 09:05:22
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:取健?#31561;?#23615;样2.5 mL,加入高?#20154;幔?+9)溶液4.5 mL,?#34892;?#25391;荡30 min,离心,取上清液用100 g·L-1的氢氧化钠溶液调节其酸度至4.5,以质量比为5:1的石墨粉/硅油Ⅲ制备的?#24049;?#30005;极作为工作电极,以pH 4.5的0.1 mol·L-1乙酸?#20301;?#20914;溶液为电解质,采用差分脉冲伏安法测定上清液中腺嘌呤、鸟嘌呤、胞嘧啶和胸腺嘧啶的含量。结果表明:4种碱基的浓度分别...[查看更多]
2019-04-15 09:05:21
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发?#26434;?#26426;物(VOCs)的含量。取经预处理的样品0.500 0 g于10 mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10 mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0 mL,加入无水硫酸钠3 g,?#34892;?#33073;水并静置1 h后取上清液1.0 mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶?#27721;蚔OCs标准溶液的配制中...[查看更多]
2019-04-15 09:05:20
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:取废水样品(1 000 mL)静置约1 h,取500 mL上清液经过0.45 μm滤膜过滤,滤液以10 mL·min-1流量通过固相萃取柱,用甲醇-水(80+20)混合液将吸附富集在固相萃取柱上的6种环境?#33805;?#32032;洗脱并净化。收集洗脱?#28023;?#23558;其吹氮至近干,用1.0 mL甲醇溶解?#24615;?#32463;过0.45 μm滤膜过滤,用高效液相色谱法二极管阵列检测器在波长225 nm处测定其中6种常见环境?#33805;?#32032;...[查看更多]
2019-04-15 09:05:18
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第4期
摘要:将玻碳电极(GCE)打磨至呈镜面,在其表面上滴加氮掺杂石墨烯悬浮液5.0 μL,在50℃的红外灯下烘干,制得氮掺杂石墨烯修饰的GCE;然后取5.0 μmol·L-1发夹DNA(H DNA)溶液10 μL滴涂于氮掺杂石墨烯修饰电极表面,制得氮掺杂石墨烯和H DNA修饰的GCE。用此修饰电极作为工作电极,用差分脉冲伏安法(DPV)测定人体血清中多巴胺(DA)的含量。试验表明:...[查看更多]
2019-03-14 15:45:07
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:综述了国内外对纺织?#20998;?#30002;醛的限量要求,以及不同国家采用的测定方法,并进行了分析比对(引用文献22篇)。[查看更多]
2019-03-14 15:45:06
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
2019-03-14 15:45:06
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
2019-03-14 15:45:05
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
2019-03-14 15:45:04
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
2019-03-14 15:45:03
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:称取约0.2 g水产饲料样品,加入250 g·L-1氢氧化钾-甲醇溶液10 mL,于60℃加热6 h,每隔2 h?#34892;?#25391;荡一次,然后以3 000 r·min-1转速离心15 min,取0.10 mL上清液加入提前加入34~38 mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6~8后,再加入2 mol·L-1乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和?#19968;?#21270;试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0 mL...[查看更多]
2019-03-14 15:45:03
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定畜肉制?#20998;?#30340;一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱。称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0 g置于不锈钢萃取池中,加入6 g石英砂,搅拌均匀,以甲醇(2+1)溶液为提取溶剂,进行加速溶剂萃取。提取完成后,将提取液用甲醇(2+1)溶液定容至100 mL,经0.45 μm滤膜过滤。采用Dionex I...[查看更多]
2019-03-14 15:45:02
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:采用高效液相色谱-紫外检测器测定椰油酸单乙醇酰胺和椰油酸二乙醇酰?#20998;?#30340;N-亚硝基二乙?#21450;?#30340;含量。称取样品0.100 0 g,用甲醇(8+2)溶液溶解并定容至10.0 mL,超声10 min,经0.45 μm微孔滤膜过滤后,滤液供高效液相色谱分析。以Diamonsil C18硅胶键合相色?#23383;?.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,以不同?#22756;?#30340;甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,采...[查看更多]
2019-03-14 15:45:01
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:称取样品0.200 0 g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5 mL,于?#20852;?#28020;中加热2 h,冷?#26149;?#21152;入75 g·L-1硫脲-75 g·L-1抗坏血酸混?#20808;?#28082;5 mL,混?#32676;螅?#29992;含5 g·L-1酒石酸的3 mol·L-1盐酸溶液定容至25 mL,摇?#32676;?#20379;冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:1光电?#23545;?#31649;负高压230 V;2主阴极峰值电流25 mA,辅助阴极峰值电流0;...[查看更多]
2019-03-14 15:45:00
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:取硬金样品约0.1 g,加入新配制的盐酸-硝酸(3+1)混合酸6 mL,按消解程序进行微波消解。待消解结束后将溶液于80℃加热?#20808;?#27694;氧化物,冷却至室温后用水定容至50 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、汞、镉的含量。各元素的质量浓度均在0.10~10.0 mg·L-1内与?#26434;?#30340;发射强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0~8.0 mg·kg-1。加标回...[查看更多]
2019-03-14 15:44:59
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:称取约0.1 g样品,加入约6 mL正庚烷,超声提取15 min,静?#32654;淙春?#29992;正庚烷定容至10.0 mL,混?#32676;?#38745;置数分钟,取上清液过0.22 μm有机相滤膜后,采用Agilent HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子?#26149;投?#21453;应监测模式。3-?#38452;?#22522;-2,5-二甲基噻吩的质量浓度在0.010~2.00 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,...[查看更多]
2019-03-14 15:44:59
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第3期
摘要:称取电子烟烟液样品0.100 0 g于25 mL具盖离心管中,加入15%(体积分数)异丙醇溶液10 mL,溶解混合,静置后作为样品溶液。如果在静置过程中出现不完全混溶现象,可将离心管置于?#34892;?#25391;荡器内,以5 000转·min-1的转速振荡1 min,离心后,取澄清液体作为样品溶液。用连续流动分析仪测定样品溶液在波长460 nm处的吸光?#21462;?#28895;碱的质量浓度在10.0~500 mg...[查看更多]
 
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